我也做單糖PMP衍生,請(qǐng)問為啥我的標(biāo)品峰和衍生劑峰出的時(shí)間不一定,而且衍生劑的峰特別大,都超出檢測(cè)限了。。。圖很雜亂,求解,是按文獻(xiàn)的條件來的啊,標(biāo)品是分析純的,100~5000ug/ml,流動(dòng)相比例17:83,0.1mol/L磷酸緩沖液(PH6.7),50ul標(biāo)液+50ulNaoH(0.6mol/l)+50ulPMP甲醇溶液 100min衍生后 加 0.3mol/L HCL 100ul 然后加水至1ml 再加1ml氯仿,8000r/min離心10min 棄有機(jī)相, 重復(fù)萃取三次后制得樣品。 求指教!!